style="width:2.78653in;height:0.59334in" /> 本文是学习GB-T 11069-2017 高纯二氧化锗. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了高纯二氧化锗的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量证明书等。
本标准适用于以高纯四氯化锗为原料，经水解、洗涤和烘干制得的高纯二氧化锗，主要用于制作还
原锗锭、有机锗、催化剂、锗烷、锗酸铋(BGO) 等锗产品。
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GB/T 1480 金属粉末 干筛分法测定粒度
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 26074 锗单晶电阻率直流四探针测量方法
YS/T 37.1 高纯二氧化锗化学分析方法 硫氰酸汞分光光度法测定氯量
YS/T 37.2 高纯二氧化锗化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量
YS/T 37.4 高纯二氧化锗化学分析方法
电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钴、镍、铜、锌、
铟、铅、钙、铁和砷量
高纯二氧化锗按化学成分分为两个牌号：GeO₂-05、GeO₂-06。
牌号表示为：
GeO₂ -0
表示产品纯度，"0"后阿拉伯数字表示二氧化锗质量分数中“9”的个数
表示二氧化锗
高纯二氧化锗的化学成分应符合表1的规定。
表 1 化学成分(质量分数)
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GB/T 11069—2017
表 1 (续) %
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高纯二氧化锗中的氯含量应不大于0.05%(质量分数)。
GeO₂-06 二氧化锗的挥发分应不大于2.0%(质量分数),GeO₂-05
二氧化锗的挥发分应不大于
3.0%(质量分数)。
高纯二氧化锗的水分应不大于0.5%(质量分数)。
当高纯二氧化锗用于制备还原锗锭时，将高纯二氧化锗还原、熔融、定向结晶成还原锗锭，还原锗锭
的电阻率大于15Ω ·cm 的部分应占全锭长的80%以上。
97%(质量分数)以上的高纯二氧化锗应能通过74μm 标准筛。
高纯二氧化锗的松装密度应为1.3 g/cm³~2.0 g/cm³。
高纯二氧化锗应为白色粉末。
需方如对产品有特殊要求时，由供需双方另行商定。
GB/T 11069—2017
4.1 杂质含量的测定按 YS/T 37.2、YS/T 37.4
规定的方法进行，或由供需双方商定。
4.2 氯含量的测定按 YS/T 37.1规定的方法进行。
4.3 挥发分的测定按附录A 规定的方法进行。
4.4 水分的测定称取1.0000 g 样品于105℃±2.5℃下，按GB/T 6284
规定的方法进行。
4.5 高纯二氧化锗制备成的还原锗锭电阻率的测定按GB/T 26074
规定的方法进行。
4.6 粒度的测定按GB/T 1480 规定的方法进行。
4.7 松装密度的测定按附录 B 规定的方法进行。
5.1.1
产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准和订货合同的规定，并填写质
量证明书。
5.1.2
需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准或订货合同的规定不符
时，应在收到产品之日起2个月内向供方提出，由供需双方协商解决，如需仲裁，仲裁取样由供需双方共
同委托仲裁机构在产品所在地进行。
产品应成批提交验收，每批应由同一牌号的产品组成，每批重量不大于100 kg。
每批产品应对化学成分、氯含量、挥发分、水分、电学性能、粒度、松装密度、外观进行检验。
5.4.1
化学成分、氯含量、挥发分、水分、粒度、松装密度的检验取样，每批按件(瓶)数10%抽样，且不少
于10瓶。每瓶按3点法取样，每点取样5 g,取样量不少于150 g。
将所取样品混匀后，分成两份，其中
一份检测粒度，另外一份烘干至恒重测量水分，测量水分后的样品放入研钵中研磨至全部通过74μm
标准筛，分3份，供方1份，需方1份，另1份备仲裁使用。
5.4.2 电学性能的检验取样，每批产品中取1 kg
左右，将高纯二氧化锗还原、熔融、定向结晶成还原锗 锭进行。
5.5.1
化学成分、氯含量、挥发分、水分、粒度、松装密度的检验结果中任一项不合格时，判该批产品为
不合格。
5.5.2
用于制备还原锗锭的高纯二氧化锗应检验电学性能，电学性能的检验结果不合格时，判该批产
品不合格。
5.5.3 外观的检验结果不合格时，判该瓶产品不合格。
GB/T 11069—2017
6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书
6.1.1
每个装产品的塑料瓶上应贴上标签，注明供方名称、商标、产品名称、牌号、产品编号、净重、本标
准编号、生产日期。
6.1.2 包装产品的塑料瓶应包装成箱，每箱应注明：
a) 供方名称；
b) 产品名称和牌号；
c) 批号；
d) 毛重、净重。
将产品装入洁净干燥的塑料瓶内，每瓶净重可为1kg、2.5kg、5kg、10kg,瓶口密封，再装入适合长
途运输的符合环保要求的包装箱内。
产品在运输和贮存中应防止受潮和腐蚀。
每批产品应附有质量证明书，其上注明：
a) 供方名称、地址、电话、传真；
b) 产品名称和牌号；
c) 批号；
d) 净 重 ；
e) 各项分析检验结果和技术监督部门印记；
f) 本标准编号；
g) 出厂日期(或包装日期)。
本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：
a) 产品名称；
b) 牌号；
c) 化学成分(杂质含量)等特殊要求；
d) 重量；
e) 本标准编号；
f) 其他需要增加的内容。
GB/T 11069—2017
(规范性附录)
高纯二氧化锗挥发分的测定
A.1 范围
本方法规定了高纯二氧化锗挥发分的测定方法。
A.2 仪器
A.2. 1 可以控温至1300 ℃的马弗炉。
A.2.2 25 mL 的瓷坩埚。
A.2.3 分析天平，感量为0.001 g。
A.3 测量步骤
A.3. 1 将两个瓷坩埚加热至800℃保温15 min, 转移至干燥器中，冷却至室温。
A.3.2
从干燥器内取出一个已经灼烧至恒重的瓷坩埚，用分析天平准确称出其重量(m₁),
然后再用分
析天平准确称取5 g 试样置于该坩埚内(m2)。
A.3.3
将盛有二氧化锗的瓷坩埚放入马弗炉内，启动电源开始升温，在800℃下保持1 h,
然后取出放 入干燥器内冷却至室温，称重。再放入马弗炉内灼烧20 min,
取出冷却至室温后，称重。如果重量与第
一次重量相同，则判定已达到恒重，如果不一致，重新放入马弗炉内灼烧20
min, 取出冷却至室温后，称
重。直至恒重(m3) 后方可进行挥发分计算。
A.4 计算
挥发分 w、按 式(A. 1) 计算：
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式中：
m₁—— 恒重后的坩埚重量，单位为克(g);
m₂— 加入二氧化锗后的坩埚重量，单位为克(g);
m 灼烧至恒重后坩埚和二氧化锗的重量，单位为克(g)。
A.5 检测报告
检测报告应包括以下内容：
a) 试样信息；
b) 检测结果；
c) 检测人员及日期；
d) 其他。
… …………………… (A.1)
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(规范性附录)
高纯二氧化锗松装密度的测定
B.1 范围
本方法规定了高纯二氧化锗松装密度的测定方法。
B.2 仪器
B.2. 1 经校准刻度的25 mL 玻璃量筒，分度值0.5 mL。
B.2.2 电子天平(0.1 g)。
B.3 测量步骤
准确称量空量筒的质量(m₁) 后，轻轻地向空量筒注入约25 mL
高纯二氧化锗，然后轻拍之，直到高
纯二氧化锗不再下降。再称重此时质量(m₂), 并读取高纯二氧化锗的体积(V)。
B.4 计 算
松装密度以二氧化锗重量对其体积的比率表示，按式(B. 1) 计算：
style="width:1.66002in;height:0.53328in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
p。— 松装密度，单位为克每毫升(g/mL);
m₁—— 空量筒的质量，单位为克(g);
m₂— 二氧化锗和量筒的总质量，单位为克(g)。
V— 二氧化锗的体积，单位为毫升(mL)。
B.5 检测报告
检测报告应包括以下内容：
a) 试样信息；
b) 检测结果：
c) 检测人员及日期；
d) 其他。
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